如何能在白酒定量分析中減少誤差

2025年04月08日 08:55上海傳昊儀器有限公司點(diǎn)擊量：6

如何能在白酒定量分析中應(yīng)用氣相色譜法減少誤差成為眾多人頭痛的問(wèn)題。對(duì)于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計(jì)，所以在做分析比較以及評(píng)價(jià)誤差的同時(shí)，應(yīng)考慮單位的一致性。無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣，求f值(響應(yīng)因子值)時(shí)的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問(wèn)題。但采取一定的措施，是可以把誤差減少到zui低限度的。

現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫(kù)取樣到色譜室分析的全過(guò)程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會(huì)給定量工作造成誤差。在實(shí)際定量工作中，往往引入相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。
　　　　
對(duì)毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來(lái)說(shuō)，在進(jìn)樣的過(guò)程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類(lèi)型酒時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔，也可定期進(jìn)行清洗。
　　　　
定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴(lài)于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。對(duì)于中口徑、細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱，當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍也寬時(shí)易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類(lèi)型的樣品分析，這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化。硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較，當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時(shí)，應(yīng)注意及時(shí)更換。
　　　　
白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法，雖然進(jìn)樣量的大小對(duì)計(jì)算結(jié)果無(wú)明顯影響，但對(duì)現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等，從而進(jìn)一步了解整個(gè)色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。

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