一.分液漏斗萃取前準備
檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密 選擇被萃取溶液和萃取劑總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振蕩,看是否泄漏 警告:A蓋子不能涂油B 不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全
二.添加萃取液
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入,蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定,同時要易于和溶質分離開,*好用低沸點溶劑。水溶性較大的可用苯或l一般水溶性較小的物質可用石油醚萃?。凰苄詷O大的用乙酸乙酯 液體分為兩相。 注意:A.必要時要使用玻璃漏斗加料
三.萃取振蕩
1.振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 注意:A.振蕩時用力要大,同時要優良防止液體泄漏 2.萃取振蕩完成放氣 振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡。 氣體放出 注意:A.切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體. 3.靜置分液漏斗 分液漏斗放在夾具中靜置, 靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置 液體分為清晰的兩層 注意:在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,常常會產生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有:
a.輕輕地旋搖漏斗,加速分層..
c若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以加入少量電解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度
d.若因溶液呈堿性而產生乳化,??杉尤肷倭康幕虿捎眠^濾等方法消除
根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化等消除乳化
分液漏斗振蕩器操作步驟分液漏斗振蕩器操作步驟分液漏斗振蕩器操作步驟
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