食用植物油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀

2025年03月28日 08:53北京普瑞分析儀器有限公司點擊量：0

食用植物油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀

一．概述通過氣相色譜法確定了食用植物油溶劑殘留中除正己烷以外的3種主要六碳烷烴, 并以正己烷為標準物質, 采用頂空進樣-氣相色譜法測定食用植物油中的溶劑殘留量。研究了食用植物油中溶劑殘留量的定性和定量測定方法.

二 . 參考依據：《GB 5009.262-2016 食品安全國家標準食品中溶劑殘留量的測定》

三．檢測指標：正己烷

四．儀器配制：氣相色譜儀GC-9280, 頂空進樣器.

五．試劑：正己烷, 分析純;N,N-二甲基己酰胺(簡稱DM A), 分析純; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘

六．實驗條件：

1.頂空分析條件

平衡溫度: 50℃, 定量環溫度: 60℃, 傳輸溫度: 70℃, 循環時間: 10m in, 平衡時間: 30m in, 加壓時間: 0. 05m in, 定量環充滿時間: 0. 15m in, 定量環平衡時間: 0. 10m in, 進樣時間: 1. 00m in, 進樣體積: 1mL。

2. 氣相色譜分析條件

柱溫180℃, 進樣口溫度: 200℃, 氫火焰電離(F ID)檢測器, 檢測器溫度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)彈性石英毛細管柱, 載氣為高純氮氣, 流速為4. 4mL/m in, 氫氣50mLöm in, 空氣流速為450mL/m in, 尾吹氣: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。

七 . 操作過程:

1.標準溶液的配制(可以購買標準物質中心標準品）

用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50uL標準貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進樣器中, 以2. 3 中的分析條件進行測定。然后, 以濃度對峰面積繪制校準曲線如下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1

2. 殘留量測定

準確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。

3. 檢出限的確定

在本實驗的條件下, 正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。

八．儀器配置：

序號	產品名稱	型號/規格	數量
1	氣相色譜儀（FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門）	GC-9280	1臺
2	自動頂空進樣器	AHS628	1臺
3	空氣發生器	PRK-2L	1臺
4	氫氣發生器	PRH-300	1臺
5	高純氮氣	純度99.999%	1瓶
6	色譜工作站	PR3000	1套
7	用色譜柱	30m*0.32mm	1根
8	N,N-二甲基己酰胺		1瓶
9	正已烷		1瓶
10	電腦和打印機		1套
11	烘箱		1臺

原創作者：北京普瑞分析儀器有限公司

關鍵詞：色譜儀進樣器分析儀器

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