【酒駕鑒定新標】《血液酒精含量的檢驗方法》GAT 842-2019
血液酒精含量的檢驗方法
Examination methods for ethanol concentration in blood
言
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標準代替GA/T 842—2009《血液酒精含量的檢驗方法》。與GA/T 842—2009相比,除編輯性修改外,主要技術(shù)變化如下:
——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);
——修改了“試劑”的要求(見第5章,2009年版的第5章);
——刪除了“正丙醇”的內(nèi)容(見2009年版的第5章);
——增加了“分析天平”的要求(見第6章);
——刪除了“聚四氟乙烯薄膜”(見2009年版的第6章);
——修改了“樣品制備”的要求(見7.1.1,2009年版的7.1.1);
——修改了“頂空進樣分析參考條件”的要求(見7.1.2.2,2009年版的7.1.2.2);
——刪除了“頂空手動進樣”的內(nèi)容(見2009年版的7.1.2.3.2);
——修改了“樣品制備”的要求(見7.2.1,2009年版的7.2.1);
——修改了“定量”的要求(見7.2.3.2,2009年版的7.2.3.2);
——修改了“定量結(jié)果”的要求(見8.2.2,2009年版的8.2.2);
——修改了“測定限”的名稱(見8.2.3,2009年版的8.2.3);
——刪除了附錄A(見2009年版的附錄A);
——刪除了附錄B(見2009年版的附錄B)。
本標準由天津市交通管理局提出。
本標準由全國道路交通管理標準化技術(shù)委員會歸口。
本標準負責(zé)起草單位:天津市交通管理局。
本標準參加起草單位:山西省廳交通總隊。
本標準主要起草人:沈宇明、劉俊芳、蔡紅艷、莊緒瑩、邢鑑琨、李德莊、劉釗、姚辰禹、李懷玉、楊昆。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
——GA/T 842—2009。
血液酒精含量的檢驗方法
Examination methods for ethanol concentration in blood
1 范圍
本標準規(guī)定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗方法。
本標準適用于道路交通活動中對人員血液中酒精的定性和定量分析。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 19522 車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗
GA/T 122 毒物分析名詞術(shù)語
3 術(shù)語和定義
GB 19522和GA/T 122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
4 原理
本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測;經(jīng)與平行操作的乙醇標準品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內(nèi)標法以乙醇對內(nèi)標物的峰面積比進行定量分析。
5 試劑
本標準所用試劑除另有說明外均為色譜純,試驗用水為二水(見GB/T 6682-2008規(guī)定):
a) 乙醇;
b) 叔丁醇;
c) 乙醇標準工作溶液:精密吸取或稱取無水乙醇標準品適量,用水配成1000 mg/100 mL乙醇儲備液,密封,冷藏保存,使用期6個月。將乙醇儲備液按倍數(shù)用水稀釋制成試驗中所用系列濃度的乙醇標準工作溶液,使用期3個月;
d) 叔丁醇內(nèi)標工作溶液:精密吸取或稱取叔丁醇標準品適量,用水配成4 mg/100 mL叔丁醇內(nèi)標工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3個月。
6 器材
頂空氣相色譜檢驗方法應(yīng)具備以下器材:
a) 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID);
b) 頂空自動進樣器;
c) 分析天平:感量0.1mg;
d) 精密移液器;
e) 樣品瓶;
f) 硅橡膠墊;
g) 鋁帽;
h) 密封鉗。
7 操作方法
7.1 定性分析
7.1.1 樣品制備
7.1.1.1 案件樣品制備
取0.10 mL待測全血及0.50 mL叔丁醇內(nèi)標工作溶液加入樣品瓶內(nèi),蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測。
7.1.1.2 空白樣品和添加樣品制備
取1 mg/100 mL乙醇標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標工作溶液0.50 mL加入樣品瓶內(nèi)作為檢測限添加樣品,另取空白全血0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標工作溶液0.50 mL加入樣品瓶內(nèi)作為空白樣品。按7.1.1.1方法操作,與案件樣品進行平行對照分析。
7.1.2 檢測
7.1.2.1 氣相色譜檢測參考條件
氣相色譜檢測參考條件見表1,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實際情況進行調(diào)整。
1)DB-ALC1、DB-ALC2是適合的市售產(chǎn)品實例。給出這一信息是為了方便本標準的使用者,并不表示對這些產(chǎn)品的認可。
7.1.2.2 頂空進樣分析參考條件頂空自動進樣器參考條件
a) 加熱箱溫度:65 ℃;
b) 定量環(huán)溫度:105 ℃;
c) 傳輸線溫度:110 ℃;
d) 樣品瓶加熱平衡時間:10.00 min;
e) 樣品瓶加壓時間:0.10 min;
f) 定量環(huán)充滿時間:0.10 min;
g) 定量環(huán)平衡時間:0.05 min;
h) 進樣時間:1.00 min。
7.1.2.3 進樣
將已制備的樣品置于頂空自動進樣器樣品架上,編制進樣方法并運行。
7.1.3 記錄與計算
分別記錄各樣品中叔丁醇、乙醇標準品和可疑乙醇峰的保留時間,計算各樣品中乙醇相對于叔丁醇的相對保留時間值。
7.2 定量分析
7.2.1 樣品制備
7.2.1.1 案件樣品制備
取0.10 mL待測全血兩份,分別添加0.50 mL叔丁醇內(nèi)標工作溶液,樣品制備同7.1.1.1。
7.2.1.2 校準曲線制備
配置系列濃度的乙醇標準工作溶液。取系列濃度的各標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶內(nèi),樣品制備同7.1.1.1。
制備校準曲線的乙醇標準工作溶液系列濃度應(yīng)不少于六個階梯濃度,且待測樣品乙醇的濃度應(yīng)在校準曲線的線性范圍內(nèi)。
7.2.2 檢測與記錄
按7.1.2操作,記錄案件樣品和系列濃度的標準工作溶液樣品中乙醇和叔丁醇的峰面積值。
7.2.3 計算
7.2.3.1 校準曲線
用系列濃度的標準工作溶液樣品中的乙醇與叔丁醇峰面積之比對乙醇質(zhì)量濃度進行線性回歸,得線性方程。
7.2.3.2 定量
根據(jù)案件樣品中乙醇及內(nèi)標叔丁醇峰面積值,按照式(1)計算案件樣品中的乙醇含量X。
式中:
X——案件樣品中的乙醇含量,單位為毫克每100毫升(mg/100 mL);
Y——案件樣品中乙醇及內(nèi)標叔丁醇的峰面積比;
a——線性方程的截距;
b——線性方程的斜率。
7.2.3.3 計算相對相差
平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對相差按式(2)計算:
8 結(jié)果評價
8.1 定性結(jié)果評價
8.1.1 陽性結(jié)果
空白樣品中未出現(xiàn)乙醇的色譜峰為正常,添加樣品中同時出現(xiàn)乙醇和叔丁醇的色譜峰為正常??瞻缀吞砑訕悠氛#讣悠分猩V峰的相對保留時間(或保留時間)與添加樣品中乙醇的相對保留時間(或保留時間)比較,相對誤差在±2%內(nèi),經(jīng)選擇不同的色譜條件檢測,結(jié)果一致時,則認定案件樣品中含有乙醇。
8.1.2 陰性結(jié)果
空白和添加樣品正常,案件樣品的叔丁醇色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,則認定檢驗結(jié)果為陰性。若空白和(或)添加樣品結(jié)果異常,說明操作有誤,結(jié)果無效,應(yīng)重新檢驗。
8.1.3 檢出限
本方法測定血液中乙醇的檢出限為1 mg/100 mL。
8.2 定量結(jié)果評價
8.2.1 校準曲線
乙醇含量校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)r不小于0.999,校準曲線有效。
8.2.2 定量結(jié)果
平行測定的兩份案件樣品測定結(jié)果的相對相差不超過10%(有凝的血樣不得超過15%)時,定量結(jié)果有效,定量結(jié)果按兩份案件樣品測定結(jié)果的平均值計算,否則需要重新進行測定。
8.2.3 定量限
本方法測定血液中乙醇的定量限為5 mg/100 mL。案件樣品定性分析結(jié)果為陽性,定量分析乙醇含量小于5 mg/100 mL時,檢測結(jié)果為血中檢出乙醇,其含量小于5 mg/100 mL。
原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司