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2025年03月19日 10:46上海三為科學(xué)儀器有限公司點(diǎn)擊量:0
【鐵皮石斛】
鐵皮石斛為蘭科植物鐵皮石斛 Dendrobiumoffi---cinale Kimuraet Migo 的干燥莖,具有益胃生津,滋陰清熱之功效,因其特殊的生存環(huán)境和的滋補(bǔ)功效名列“中華九大仙草”。由于石斛藥材在化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)組織上具有一定相似性,使鑒定和質(zhì)量評(píng)價(jià)工作較困難。目前常用的方法之一是高效液相色譜法,《中國(guó)藥典》2015 部規(guī)定:供試品色譜中,甘露糖與葡萄糖的峰面積比應(yīng)為(2.4~8.0);所采用高效液相色譜的理論塔板數(shù)按甘露糖峰計(jì)算應(yīng)不低于4000;按干燥品計(jì)算,含甘露糖(CHO)應(yīng)為(13.0~38.0)%。
【樣品制備】
(校正因子計(jì)算) 取適量,配置成 1ml 含 12mg 的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對(duì)照品置于容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,吸取 400μl,加 入 PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液與氫氧化鈉溶液各 400μl,混勻,加熱水 浴反應(yīng)。再加鹽酸溶液混勻,用洗滌,棄去液,水層離心后,取上清液 10μl,注入測(cè)定,計(jì)算校正因子。
(鐵皮石斛樣品制備)取本品粉末 0.1219g,置提取器中,乙醇加熱回流提取,棄去乙醇液,藥淹揮干乙 醇,濾紙筒拆開置于燒杯中,加水再加入內(nèi)標(biāo)溶液,攪拌下煎煮小時(shí),室溫加水、混勻,離 心,吸取上清液適量置頂空瓶中,加鹽酸溶液、封口,混勻、水解、放冷,用氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié) pH 值至中性,取上清液注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
【色譜條件】
液相色譜:sanotac LC1200高效液相色譜,色譜柱:kromasil C18柱
緩沖液:0.02mol/L 乙酸銨溶液
流動(dòng)相:乙腈:緩沖液=20:80
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量 20μL;
柱溫:室溫;
檢測(cè)波長(zhǎng):250nm
組分名 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 濃度 (mg/ml) | 校正因子 |
甘露糖對(duì)照品 | 14.34 | 932946 | 48310 | 0.098 | 0.5944 |
PMP | 15.84 | 257741 | 5741 | ||
內(nèi)標(biāo)物 | 19.14 | 1118490 | 41883 | 0.12 |
組分名 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 濃度 (mg/ml) |
甘露糖 | 14.36 | 2098964 | 107425 | 13378 | 0.2268 |
PMP | 15.92 | 162863 | 3545 | ||
內(nèi)標(biāo)物 | 19.14 | 1087723 | 37885 | 0.12 | |
葡萄糖 | 28.34 | 434464 | 12686 |
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