色譜柱常見故障與排除

2025年03月19日 10:40上海三為科學儀器有限公司點擊量：1

現象	可能的原因	解決方法
柱壓升高	色譜柱入口濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。	卸下入口接頭的濾片，使用1：1 的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45μm 濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。
新柱柱效低	柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好，影響傳質過程。	更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。
舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。	填料被流動相溶蝕而流失。	用同型填料柱效可部分恢復。對硅膠質填料，流動相PH 值在2—7 范圍內，否則可能被溶蝕。
舊色譜柱柱效低分離不好，有時出現雙峰	入門填料被污染變質所致。	用強溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料柱效可部分恢復。污染嚴重，則廢棄或重新填裝。
新柱接到儀器上后，柱頭漏液。	柱接頭與儀器之間連接管的壓環變形量不夠。	用扳手順時針方向擰緊1／4 圈直到不漏液為止。
新柱接到儀器上后，啟動儀器沒有柱壓降。	柱放置時間過長柱內充裝的液體己揮發干。	繼續開泵，用流動相將柱內氣體置換掉。
新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現。	①同上。 ② 流動相脫氣不特別是MeOH／H20 體系由于氫鍵作用很容易出現氣泡。	①同上。 ②配好流動相后一定要進行脫氣處理。
新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過儀器的耐壓限。	柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。	更換或清洗柱入口濾片；用0．45μm 過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。
進樣次數增加柱壓降逐漸增加。	①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。 ②樣品在流動相中析出微小結晶。	①用0．45μm 過濾膜過濾樣品。 ②推薦使用流動相溶解樣品。
使用—段時間后，柱效下降，分離不好。	①柱填料被流動相溶解而流失。 ②柱填料被樣品雜質污染。	①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料。 ②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質。
柱使用一段時間后，柱效下降出現雙峰。	柱入口床層被污染使柱填料變質。	用強溶劑沖洗除去雜質。
柱使用—段時間后，柱效下降，出現峰拖尾。	柱入口床層被污染。	用強溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應廢棄。
進樣量增大與峰面積增加不成正比．即進樣量與峰面積不是線性關系。	樣品在流動相中的溶解度小，只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。	①用流動相溶解樣品。 ②樣品的濃度不宜太大。 ③進樣量不宜過大。
使用緩沖液作流動相時，柱壓降升高很快。	霉菌生長所致。	①在流動相中加入有毒物質或加疊氯化鈉防止霉菌生長。 ②實驗結束后先用純水后用MeOH 各沖洗20-30ml 后關機。
用 5μm 顆粒填料柱時，以MeOH／H20作流動相柱壓較高。	MeOH 與水之間由于氫鍵作用黏度增大。	可用乙腈／水體系使柱壓降低，分離效率更好。
長時間放置的色譜柱，出現雙峰。	柱床層出現干裂。	柱放置時，使用相應的溶劑充填好，防止受大的機械震動，如床層干裂應廢棄掉。
流動相洗滌強度由弱漸強時出現很多雜質峰。	強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質沖出來。	不影響柱的性能。
柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。	柱中固定相流失所致。	①更換色譜柱。 ②檢查所用的色譜條件是否合適。
在UV色譜圖中，靠近死時間處出現負峰。	①進樣時壓力波動所致。 ②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低。	①采用閥進樣。 ②用流動相溶解樣品。

上一篇：色譜儀分離方法選擇的主要依據

下一篇：總磷分析儀的測定原理

版權與免責聲明： 凡本網注明“來源：智慧城市網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-智慧城市網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：智慧城市網www.3121000.com”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。

本網轉載并注明自其它來源（非智慧城市網www.3121000.com）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點或和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。