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高效液相色譜_HPLC_塑化劑檢測方法

2025年03月19日 10:31上海三為科學儀器有限公司點擊量:0

    “塑化劑”指的是工業用的塑料軟化劑。主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
    “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。
    本文主要提供幾種常見“塑化劑”的HPLC檢測方法。
    一、樣品前處理方法
    1. 固相萃取柱;
    2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
    3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml>
    4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
    5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。
    二、HPLC方法
    HPLC方法(反相)
    1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
    2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)
    a. 柱溫:35℃
    b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
    c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
    d. 流速:1ml/min
    e. 進樣量:20μL
    3、 色譜圖如下:
   
    HPLC方法(正相)
    1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
    2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)
    a. 柱溫:30℃
    b. 流動相:正辛烷
    c. 流速:0.5ml/min
    d. 進樣量:20μL
    3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.
   
 
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