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方法名稱:鹽酸曲馬多緩釋片—鹽酸曲馬多的測定—液相色譜法 應用范圍:本方法采用液相色譜法測定鹽酸曲馬多緩釋片中鹽酸曲馬多(C16H25NO2 ·HCl)的含量。本方法適用于鹽酸曲馬多緩釋片。
方法原理:供試品加流動相溶解并定量稀釋,進入液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長271nm處檢測鹽酸曲馬多吸收值,計算出其含量。
試劑:
1.醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)2.甲醇
儀器設備:
1.儀器
1.1 液相色譜儀
1.2 色譜柱,十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數以鹽酸曲馬多峰計算不低于1500。1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:醋酸-醋酸鈉緩沖液甲醇=65 35。2.2 檢測波長:271nm 2.3 柱溫:室溫
試樣制備:1.稱取供試品取供試品10片,精密稱定,研細,精密稱取本品適量(約相當于鹽酸曲馬多50mg),置100mL量瓶中。2.對照品溶液的制備精密稱取適量,加流動相溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液,搖勻,即得。3.供試品溶液的制備將供試品加流動相適量,超聲處理使溶解,放冷至室溫,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長271nm處測定曲馬多的吸收值,計算出其含量。
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