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技術文章

馬鞭草中、熊果酸的蒸發(fā)光散射檢測器含量檢測

閱讀:9發(fā)布時間:2025-3-19

馬鞭草(測試物質:、熊果酸

馬鞭草Mobiancao  VERBENAE HERBA

本品為馬鞭草科植物馬鞭草Verbena officinatis L. 的干燥地上部分。6〜8 月花開時采割,除去雜質,曬干 。

【性狀】本品莖呈方柱形,多分枝,四面有縱溝,長0.5〜lm表面綠褐色,粗糙;質硬而脆,斷面有髓或中空。葉對生,皺縮,多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穗狀花序細長,有小花多數(shù),氣微,味苦。

【鑒別】 (1)本品粉末褐色。莖表皮細胞長多角形類長方形,垂周壁多平直,具氣孔。葉下表皮細胞垂周壁波狀彎曲,氣孔不定式或不等式,副衛(wèi)細胞3〜5個。腺鱗頭4細胞,直徑23〜58μm;柄單細胞。非腺毛單細胞。花粉粒類圓形或類圓三角形 ,直徑24〜 35μm , 表面光滑,有3 萌發(fā)孔。

(2)本品粉末2g,加80%甲酵60ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲酵2ml使溶解,作為供試品溶液 。另取馬鞭草對照藥材lg,同法制對照藥材溶液,再取熊果酸對照品,加甲醇制成每l m l 含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗,吸取上述三種液各lμl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 5 : 8:0.1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,與對照藥材色譜和對照品色譜相應位置上, 顯相同顔色的斑點。

【檢査】 水分 不得過10.0 % .

總灰分  不得過12.0% 。

酸不溶性灰分 不得過4.0% 。

【含量測定】 高效相色譜法 測定 。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八基硅烷鍵合硅膠填充劑;以甲酵-0.2%醋酸溶液 (82.5 : 17.5)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按果峰計算低于5000。

對照品溶液的制備 取對照品、熊果酸對照品適量,精密稱定,加甲酵制成每lml含50μg、熊果酸0. lmg混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.5g,精密稱定 ,置具塞錐形瓶中,精密加人無水乙醇25ml,稱定重童,加熱回流4小時,放冷,再稱定重量,用無水乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取濾液10ml,加1% 氨水3ml,混勻,用石油醚(30〜60℃)振搖提取3次,每次15ml,棄去石油醚液,取乙醇蒸干,殘渣加甲酵溶解,轉移至5 m l量瓶中,加甲醉至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl,供試品溶液20μll,注入相色譜儀,測定,用外標兩點法對數(shù)方程計算,即得。

本品按干燥品計算,含齊墩果(C 30H 48 03)和熊果酸(C30H 48O 3)的總量不得少于0.30% .

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【炮制】 除去殘根雜質,洗凈,稍潤,切段 ,干燥。

本品呈不規(guī)則的段。莖方柱形,四面有縱溝,表面綠褐色,粗糙。切面有髓或中空。葉多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穂狀花序,有小花多數(shù)。氣微,味苦。

【鑒別】 【檢査】 【含量測定】 同藥材。

【性味與歸經】 苦,涼。歸肝、脾經。

【功能與主治】 活血散瘀,解毒,利水,退黃,截瘧。于癥瘕積聚,痛經經閉,喉痹,癰腫,水腫,黃疸,瘧疾。

【用法與用量】 5〜10g。

【貯蔵】 置干燥 。

 


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