山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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更新時(shí)間：2023-07-09 14:04:53瀏覽次數(shù)：200次
聯(lián)系我時(shí)，請告知來自 智慧城市網(wǎng)1、方法原理采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)濃縮、定容和過濾后，用氣相色譜檢測，外標(biāo)法定量
1、方法原理
采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)濃縮、定容和過濾后，用氣相色譜檢測，外標(biāo)法定量。
2、主要儀器配置
a）GC-17氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器
b）色譜工作站軟件，
c）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，色譜純
d）乙酸乙酯，色譜純
e）超聲波提取儀
f）氮吹儀
3、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品處理方法
取代表性樣品，剪為5mm的長碎條，準(zhǔn)確稱取5.0g（精確至0.01g）置于具塞錐形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min，將萃取液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進(jìn)行二次提取，合并兩次萃取液，然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘?jiān)⑷胼腿∫褐小Ｔ诘祪x上濃縮至一半體積后轉(zhuǎn)移至玻璃具塞離心管中，繼續(xù)濃縮至近干后，用乙酸乙酯定容至2mL，溶液經(jīng)理針式過濾頭過濾后，氣相色譜分析。
3.2 氣相色譜儀參考條件
毛細(xì)管柱：OV-1301，30m×0.53mm×1mm或等效
柱溫：程序升溫50℃（5min），10℃/min升至250℃（5min）
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（N2）柱流量5ml/min:；
分流進(jìn)樣：分流流量4 mL/min；
尾吹氣25 mL/min
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1 一號樣品
一號樣品，取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm，濃縮液體積為2mL計(jì)算得到：1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg
4.2 二號樣品
2號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm，濃縮液體積為2mL計(jì)算得到：2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg
僅供參考。：
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