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閱讀：496發(fā)布時(shí)間：2022-4-18
傅里葉紅外光譜儀是七十年代發(fā)展起來(lái)的第三代紅外光譜儀的典型代表。它是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)的，是一種干涉型光譜儀，具有優(yōu)良的特性，完善的功能，并且應(yīng)用范圍極其廣泛，同樣也有著廣泛的發(fā)展前景。
傅里葉紅外光譜儀的發(fā)展
到目前為止紅外光譜儀已發(fā)展了三代。代是使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀，用棱鏡作為分光元件，分辨率較低，對(duì)溫度、濕度敏感，對(duì)環(huán)境要求苛刻。60年代出現(xiàn)了第二代光柵型色散式紅外光譜儀，由于采用*的光柵刻制和復(fù)制技術(shù)，提高了儀器的分辨率，拓寬了測(cè)量波段，降低了環(huán)境要求。70年代發(fā)展起來(lái)的干涉型紅外光譜儀，是紅外光譜儀的第三代的典型代表，具有寬的測(cè)量范圍、高測(cè)量精度、*的分辨率以及極快的測(cè)量速度。傅里葉紅外光譜儀是干涉型紅外光譜儀器的代表，具有優(yōu)良的特性，完善的功能。
近年來(lái)各國(guó)廠家對(duì)其光源、干涉儀、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理等各系統(tǒng)進(jìn)行了大量的研究和改進(jìn)，使之日趨完善。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)和自動(dòng)化技術(shù)在儀器中的廣泛使用，使得紅外光譜儀的調(diào)整、控制、測(cè)試及結(jié)果的分析大部分由計(jì)算機(jī)完成，如顯微紅外光譜中的圖像技術(shù)。
隨著儀器精密度的提高，紅外光譜儀在分辨率和掃描速度等方面達(dá)到了很高的指標(biāo)。現(xiàn)有的傅里葉紅外光譜儀已不于中紅外的使用，分束器的使用可將光譜范圍可覆蓋紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段。這些很高的技術(shù)指標(biāo)、標(biāo)志材料、光路設(shè)計(jì)、加工技術(shù)和軟件都達(dá)到了很高的水平。
漫反射傅里葉紅外光譜儀
通常的透射紅外光譜，即使是傅里葉變換透射紅外光譜，都存在如下不足:
①固體壓片或液膜法制樣麻煩，光程很難控制一致，給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)誤差。另外，無(wú)論是添加紅外惰性物質(zhì)或是壓制自支撐片，都會(huì)給粉末狀態(tài)的樣品造成形態(tài)變化或表面污染，使其在一定程度上失去其“本來(lái)面目"。
②大多數(shù)物質(zhì)都有*的紅外吸收，多組分共存時(shí)，普遍存在譜峰重疊現(xiàn)象。
③透射樣品池?zé)o法解決催化氣相反應(yīng)中反應(yīng)物的“短路"問(wèn)題，使得催化劑表面的吸附物種濃度較低，影響檢測(cè)的靈敏度。
④不能用于原位(在線)研究，只能在少數(shù)研究中應(yīng)用。
因此，漫反射傅里葉紅外光譜儀和衰減全反射傅里葉紅外光譜儀應(yīng)運(yùn)而生。漫反射技術(shù)是一種對(duì)固體粉末樣品進(jìn)行直接測(cè)量的光譜方法。雖然早在20世紀(jì)60年代就已發(fā)展成為光譜學(xué)中的一個(gè)分支，但與紅外光譜結(jié)合，是在傅里葉紅外光譜儀出現(xiàn)后，漫反射傅里葉紅外光譜儀才進(jìn)入實(shí)用階段。
與透射傅里葉紅外光譜儀相比，漫反射傅里葉紅外光譜儀具有如下優(yōu)點(diǎn):不需要制樣、不改變樣品的形狀、不會(huì)污染樣品，不要求樣品有足夠的透明度或表面光潔度，也不需要破壞樣品，不會(huì)對(duì)樣品的外觀及性能造成任何損壞，可直接將樣品放在樣品支架上進(jìn)行測(cè)定，可以同時(shí)測(cè)定多種組分，這些特點(diǎn)很適合對(duì)樣品的無(wú)損檢測(cè)，如對(duì)珠寶、鉆石、、郵票的真?zhèn)芜M(jìn)行鑒定，對(duì)樣品無(wú)任何不良作用。
全反射傅里葉紅外光譜儀
20世紀(jì)90年代初，衰減全反射(ATR)技術(shù)開始應(yīng)用到紅外顯微鏡上，誕生了全反射傅里葉紅外光譜儀。近年來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和多媒體圖視功能的運(yùn)用，實(shí)現(xiàn)了非均勻樣品和不平整樣品表面的微區(qū)無(wú)損測(cè)量，可以獲得官能團(tuán)和化合物在微區(qū)空間分布的紅外光譜圖像。衰減全反射不需要通過(guò)透過(guò)樣品的信號(hào)，而是通過(guò)樣品表面的反射信號(hào)獲得樣品表層有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息，因此，衰減全反射具有如下特點(diǎn):
①不破壞樣品，不需要象透射紅外光譜那樣要將樣品進(jìn)行分離和制樣。對(duì)樣品的大小，形狀沒(méi)有特殊要求，屬于樣品表面無(wú)損測(cè)量。
②可測(cè)量含水和潮濕的樣品。
③檢測(cè)靈敏度高，測(cè)量區(qū)域小，檢測(cè)點(diǎn)可為數(shù)微米。
④能得到測(cè)量位置處物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)信息、某化合物或官能團(tuán)空間分布的紅外光譜圖像及微區(qū)的可見(jiàn)顯微圖象。
⑤能進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索以及化學(xué)官能團(tuán)輔助分析，確定物資和種類和性質(zhì)。
⑥操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化，用計(jì)算機(jī)進(jìn)行選點(diǎn)、定位、聚集、測(cè)量。
由于衰減全反射的上述特點(diǎn)，極大地?cái)U(kuò)大了傅里葉紅外光譜儀的應(yīng)用范圍，使許多采用透射紅外光譜技術(shù)無(wú)法制樣，或者樣品制做過(guò)程十分復(fù)雜、難度大、而效果又不理想的實(shí)驗(yàn)成為可能，采用衰減全反射附件和實(shí)驗(yàn)方法，可以獲得常規(guī)的透射紅外光譜技術(shù)所不能得到的檢測(cè)效果。
傅里葉紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)
傅里葉紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)是近代研究發(fā)展的重要方向。在現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)中，用于復(fù)雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯(lián)機(jī)檢測(cè)技術(shù)代表了新的發(fā)展方向。
傅里葉紅外光譜儀與色譜聯(lián)用可以進(jìn)行多組分樣品的分離和定性，與顯微鏡聯(lián)用可進(jìn)行微量樣品的分析鑒定，與熱失重聯(lián)用可進(jìn)行材料的熱穩(wěn)定性研究，與拉曼光譜聯(lián)用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實(shí)踐證明，紅外光譜聯(lián)用技術(shù)是一種十分有效的實(shí)用技術(shù)，現(xiàn)已實(shí)現(xiàn)聯(lián)機(jī)的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質(zhì)譜等，這將進(jìn)一步提高分析儀器的分離分析能力。
隨著傅里葉紅外光譜儀技術(shù)的發(fā)展，遠(yuǎn)紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術(shù)、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術(shù)也相繼出現(xiàn)，這些技術(shù)的出現(xiàn)使紅外成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)和鑒定分析的有效方法。
近年來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，紅外光譜定性分析實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)檢索和輔助光譜解析。概括地說(shuō)，就是首先將相當(dāng)數(shù)量化合物的紅外光譜圖，按照一定規(guī)則進(jìn)行編碼后，存放在計(jì)算機(jī)的存儲(chǔ)設(shè)備中形成譜庫(kù)，然后，對(duì)待分析樣品的紅外光譜圖也進(jìn)行同樣的編碼，再以某種計(jì)算方法與譜庫(kù)中存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)逐個(gè)進(jìn)行比較，挑選出類似的數(shù)據(jù)，最后按類似的程度輸出挑選結(jié)果，從而達(dá)到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。
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