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閱讀：172發(fā)布時(shí)間：2022-4-17
1 近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展歷史
20世紀(jì)初, 人們采用攝譜的方法獲得了有機(jī)化合物的近紅外光譜, 并對(duì)有關(guān)光譜特征進(jìn)行了解釋。預(yù)示著NIR有可能作為分析技術(shù)的一種手段得到應(yīng)用。50年代中期, 隨著簡(jiǎn)易型NIR儀器的出現(xiàn), 近紅外光譜的應(yīng)用在測(cè)定農(nóng)副產(chǎn)品的品質(zhì)方面得到廣泛的使用。但由于樣品背景、基體、儀器的穩(wěn)定性等問題, 測(cè)量結(jié)果往往產(chǎn)生較大的誤差, 加上這個(gè)時(shí)期, 中紅外光譜的技術(shù)發(fā)展及其在化合物結(jié)構(gòu)鑒定中所起到的巨大作用, NIR除了在農(nóng)副產(chǎn)品領(lǐng)域外, 技術(shù)發(fā)展幾乎處于沉睡階段。20世紀(jì)80年代, 隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展, 近紅外光譜技術(shù)迅速發(fā)展, 成為一門獨(dú)立的分析技術(shù), 尤其是在快速、無損檢測(cè)技術(shù)的研究及應(yīng)用, 近紅外光譜分析技術(shù)迎來了春天。
我國的近紅外技術(shù)起步較晚, 90年代中期國內(nèi)許多科研院所開始積極研發(fā)適合國內(nèi)需要的成套分析技術(shù), 為這項(xiàng)技術(shù)的普及做了大量的工作, 開創(chuàng)了我國NIR研究和應(yīng)用的新局面。2006年在北京舉辦的“一屆近紅外光譜學(xué)術(shù)會(huì)議"是我國近紅外光譜技術(shù)發(fā)展過程中的一個(gè)重要里程碑。2009年我國成立了近紅外光譜專業(yè)委員會(huì), 這是我國近紅外光譜技術(shù)發(fā)展歷的另一個(gè)重大事件。隨后, 我國NIR技術(shù)的研究與發(fā)展呈現(xiàn)了一派蓬勃之勢(shì)。
2 近紅外光譜儀器的發(fā)展歷史
20世紀(jì)70年代, 隨著NIR在農(nóng)業(yè)產(chǎn)品分析中應(yīng)用的增多, ** yey-John公司推出臺(tái)專用于漫反射分析的商品化儀器。目前, 國內(nèi)外有30余家生產(chǎn)商, 生產(chǎn)不同用途的近紅外光譜儀。
國內(nèi)近紅外光譜儀的研究起步較晚, 相比于應(yīng)用研究, 儀器的研制與水平差距較大, 成熟儀器比較少。雖然已經(jīng)有幾種商品化的便攜式近紅外光譜儀, 但是儀器的類型比較單一。國家已經(jīng)把近紅外分析儀器作為重大儀器研究專項(xiàng), 隨著我國近紅外技術(shù)的發(fā)展, 也開始推出商品化近紅外分析儀。如中國農(nóng)業(yè)大學(xué)開發(fā)的近紅外谷物品質(zhì)分析儀器。生產(chǎn)了近紅外農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析儀, 吉林大學(xué)和南京大學(xué)也推出了光柵掃描型便攜式近紅外分析儀。石油化工科學(xué)研究院和北京英賢儀器聯(lián)合推出陣列檢測(cè)器型近紅外分析儀。
另外, 還有一些科研院所開始推出專用型近紅外分析儀, 如:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)推出的茶葉品質(zhì)分析儀;上海交通大學(xué)的車用塑料識(shí)別系統(tǒng);石油化工科學(xué)研究院:聚丙烯多種參數(shù)專用分析儀。
3 國外儀器發(fā)展概況
到了20世紀(jì)50年代，Kaye研發(fā)出了一臺(tái)透射型近紅外光譜儀器，后來一些其他儀器廠家也跟著研發(fā)出了近紅外光譜儀器，但是出于商業(yè)化成本考慮，期的近紅外光譜儀都是采用紫外可見光譜儀添加近紅外檢測(cè)器部件擴(kuò)展而成[11]。因儀器噪聲大，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)也不完善，所以很難滿足分析，也很難得以推廣。隨著科技的發(fā)展，在1970年美國伊利諾斯州在全美招標(biāo)近紅外監(jiān)測(cè)儀器用于對(duì)大豆水分、蛋白質(zhì)和脂肪含量進(jìn)行檢測(cè)。1971年，中標(biāo)方 ** ey-John公司就生產(chǎn)出了歷臺(tái)商用近紅外光譜儀。不久后，另一中標(biāo)方Neotec公司也生產(chǎn)處理帶有3個(gè)濾光片的近紅外光譜儀。
在20世紀(jì)70年代末，因?yàn)榻t外儀器開始應(yīng)用微處理器，這也使得近紅外儀器的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性方面都得到了很大的提高。功能也變得強(qiáng)大起來，儀器添加了自診斷系統(tǒng)、偏差自動(dòng)校正系統(tǒng)，微處理器可以用于數(shù)據(jù)處理、儲(chǔ)存和打印等，這很是方便。代表型號(hào)有 ** ey-John公司的GACIII型、Neotec公司的Neotec101型、Technicon公司的Infra Analyzer400型[12]。隨著近紅外光譜分析技術(shù)的研究和使用，很多廠家都爭(zhēng)相投入了大量的人力物力，隨后出現(xiàn)了高分辨率的傅里葉變換近紅外光譜儀，光柵型型近紅外光譜儀性能也得到了大幅提高。近紅外光譜儀也日趨成熟和完善。近紅外技術(shù)也得到了很大的提高[13]。
到了20世紀(jì)90年代，隨著多通道檢測(cè)器性能的提高，也出現(xiàn)了多通道型近紅外光譜儀，后來也出現(xiàn)了聲光可調(diào)濾光型近紅外光譜儀[14]。隨著科技的發(fā)展，光纖探頭在近紅外技術(shù)中得到了很大的應(yīng)用，使得光譜收集更方便。21世紀(jì)以來，在線近紅外技術(shù)也得到了很大發(fā)展和應(yīng)用?，F(xiàn)在近紅外光譜儀已經(jīng)具有了很好的波長精度、信噪比、分辨率等。不同的儀器附件可以方便的對(duì)不同環(huán)境下的不同狀態(tài)的樣品進(jìn)行檢測(cè)。隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)的發(fā)展和光譜處理軟件的開發(fā)，這使得用戶可以更方便的進(jìn)行定性和定量分析[11]。有些廠家用了三維立體角鏡技術(shù)，從而保證光路的準(zhǔn)直，使儀器的性能長期穩(wěn)定，也使儀器抗震性增強(qiáng)。如BRUKER OPTICS公司的TANGO小型化傅里葉變換近紅外光譜儀，也是一臺(tái)小型化傅里葉變換近紅外光譜儀。儀器內(nèi)置IVU校準(zhǔn)單元，可以自動(dòng)完成儀器性能的自我校準(zhǔn)；儀器可以對(duì)各種樣品形態(tài)（固體、液體和漿狀液體）；具有高分辨率、高靈敏度；在線檢測(cè)、方便攜帶等優(yōu)點(diǎn)。代表有Avantes公司的AvaspecNIR256/512-1.7-EVO非制冷型近紅外光纖光譜儀；Brimrose公司的Luminar3076近紅外自動(dòng)選種機(jī)；采集光譜速度可以達(dá)到100次/秒的瑞典波通DA7250近紅外分析儀[15]；重量不到1.3公斤的Thermo Fisher手持式micro PHAZIRTMRX近紅外光譜儀等。
4 國內(nèi)儀器發(fā)展概況
20世紀(jì)80是年代初，國內(nèi)開始對(duì)近紅外技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行研究，但是因?yàn)槠鸩捷^晚，到了上世紀(jì)90年代后期，在一些科研單位和廠家的不懈努力下，在近紅外儀器的研究和軟件開發(fā)上面得到了很大進(jìn)步。石油化工科學(xué)研究院和北京第二光學(xué)儀器廠共同合作研發(fā)的傅里葉變換近紅外辛烷值分析儀；北京北分研發(fā)的傅里葉型近紅外光譜儀；石油化工科學(xué)研究院研制的多通道近紅外光譜儀和石油生產(chǎn)在線分析光柵掃描型近紅外光譜儀；中國農(nóng)業(yè)大學(xué)研制的濾光片型漫透射近紅外谷物品質(zhì)分析儀。
21世紀(jì)以來，儀器已經(jīng)有了長足發(fā)展，一臺(tái)儀器就已經(jīng)可以應(yīng)用于農(nóng)藥、畜牧業(yè)、林業(yè)、醫(yī)學(xué)、石油化工等很多領(lǐng)域，儀器具有很好的精度、穩(wěn)定性、高衍射率，儀器可以與激光、噴墨、點(diǎn)陣等各種輸出打印設(shè)備連接。代表型號(hào)有天津市光學(xué)儀器廠的TJ270-60型近紅外分光光度計(jì)；聚光科技的SupNIR-3000系列；北京的“譜王"系列光柵單色儀/光譜儀；波爾儀器儀表（天津）的B311近紅外光譜儀等。
近紅外光譜儀器主要由光源、分光部分、樣品部分、檢測(cè)器部分、數(shù)據(jù)處理部分、記錄顯示部分構(gòu)成。從分光系統(tǒng)分有五個(gè)類型：固定波長濾光片型、色散型、傅里葉變換型、聲光可調(diào)濾光型和固定光路多通道檢測(cè)型。
從用途可以分為專用型和通用型兩種。通用型儀器主要用于實(shí)驗(yàn)室和大型企業(yè)，對(duì)用戶的科研水平要求較高。專用型是主要針對(duì)一個(gè)方面開發(fā)的專用儀器，如專門檢測(cè)白酒酒精度的專用近紅外儀器。從發(fā)生機(jī)理上分可以分為透射測(cè)定型（用于透明樣品的分析）、漫透射測(cè)定型（用于光線會(huì)部分透射、部分反射、部分吸收物質(zhì)的樣品）和反射測(cè)定型（用于光照射到樣品表面時(shí)，因?yàn)闃悠繁砻娼Y(jié)構(gòu)的不同而使光線發(fā)生了多次反射的樣品）三種。
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