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PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法測(cè)量背景:
聚丙交酯和聚丙交交酯-共乙交酯有多種測(cè)定分子量的方法。這個(gè)所應(yīng)用的方法可能對(duì)所得的分子量測(cè)定產(chǎn)生影響。在本白-皮-書中在已知的LA:GA比率下,一系列受控聚合物標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果是利用這兩種方法確定的常規(guī)凝膠滲透色譜(GPC)-使用商用聚苯乙烯的外標(biāo)GPC-ES)
通過(guò)GPC四元檢測(cè)(多角度光散射、動(dòng)態(tài)光散射、折射率、粘度計(jì))。數(shù)均分子量(Mn)的合成值為對(duì)兩種方法進(jìn)行了比較。
艾美捷 PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法對(duì)測(cè)量分子量影響的方法:
分別對(duì)具有癸醇酯端蓋的PLA和PLGA的聚合物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行取樣并運(yùn)行,并在兩個(gè)用于分子量測(cè)定的儀器上并行進(jìn)行。
GPC-ES基因
GPC-ES測(cè)定如文獻(xiàn)[1-3]所述進(jìn)行。使用GPC分析樣品對(duì)照聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)(外部標(biāo)準(zhǔn))。GPC系統(tǒng)由Waters 1515 Isocratic HPLC組成泵連接到Waters 2707自動(dòng)取樣器和Waters 2414折射率檢測(cè)器。GPC分析通過(guò)注入100µL約2.0 mg/mL溶解在2.0µm過(guò)濾THF中的聚合物溶液進(jìn)行。一次跑步以1mL THF/min的流速設(shè)定60分鐘的時(shí)間,并通過(guò)一系列三個(gè)GPC柱。樣品首先通過(guò)的是Phenomenex柱Phenogel 5µ50A 300 x 7.8mm,第二個(gè)是Phenomenex柱Phenogel 5µ10E4A 300x7.8,最后一個(gè)是Aglient Resipore 300 x7.5 mm 3µm柱。這些樣品用安捷倫科技EasiCal PS2聚苯乙烯測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)批號(hào)PL2010-0601。這些標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)制造商說(shuō)明編制的使用0.2µm過(guò)濾THF。柱和檢測(cè)器的溫度控制在35?C GPC-ES用聚苯乙烯校準(zhǔn)。該過(guò)程在每個(gè)運(yùn)行序列開始時(shí)執(zhí)行以對(duì)后續(xù)樣品進(jìn)行新的校準(zhǔn)。圖1。顯示了從具有峰值r.t.標(biāo)記的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)的代表性集合。
圖1。GPC色譜圖聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品
GPC-4D基因
GPC-4D的測(cè)定如文獻(xiàn)[4-6]所述。將樣品溶解在0.2μm過(guò)濾水中色譜級(jí)丙酮(ACE)(Fisher Chemical目錄#A949-4)。每個(gè)樣品在結(jié)果顯示的濃度。溶解后,樣品通過(guò)0.2um(PTFE)過(guò)濾器(Tisch #SF14466)以去除顆粒,并直接放置到隔膜封端的2ml HPLC瓶中。GPC-4D
Akina的系統(tǒng)由一個(gè)連接到Dawn Heleos II(MALLS)的Agilent 1260 Infinity II HPLC組成通過(guò)光纜、Optilab T-rEX(RI檢測(cè)器)和Viscostar III粘度計(jì)連接到Dynapro Nanostar DLS Astra 7軟件。用線性梯度柱(Tosoh Bioscience LLC,TSKgel GMHHR-L,7.8 mm x 30 cm),丙酮流量為0.6 ml/min。每個(gè)樣本在50.0μL,并通過(guò)從所有檢測(cè)器收集的數(shù)據(jù)在柱上洗脫。dndc設(shè)置為實(shí)驗(yàn)值對(duì)于特定的LA:GA比率確定[7]。
PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法對(duì)測(cè)量分子量的影響比較相關(guān)文獻(xiàn):
1. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “A protocol for assay of poly (lactide-co-glycolide) in clinical products." International journal of pharmaceutics 495, no. 1 (2015): 87-92.
2. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “Beyond Q1/Q2: The impact of manufacturing conditions and test methods on drug release from PLGA-based microparticle depot formulations." Journal of Pharmaceutical Sciences (2017).
3. Skidmore, Sarah, Justin Hadar, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, and Xiaohui Jiang. “Complex sameness: Separation of mixed poly (lactide-co-glycolide) s based on the lactide: glycolide ratio." Journal of Controlled Release (2019).
4. Hadar, Justin, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, and Xiaohui Jiang. “Characterization of branched poly (lactide-co-glycolide) polymers used in injectable, long-acting formulations." Journal of Controlled Release (2019).
5. Justin Hadar, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, Xiaohui (Jeff) Jiang, Darby Kozak “Method matters: Development of characterization techniques for branched and glucose-poly(lactide-co-glycolide) polymers", Journal of Controlled Release Volume 320, 10 April 2020, Pages 484-494.
6. Garner, John, Justin Hadar, Sarah Skidmore, Faye Jessmon, Rebecca Immel, Amie Tyler, and Kinam Park. “Narrow molecular weight margins for the thermogelling property of polyester–polyether block copolymers in aqueous solutions" J Appl Polym Sci, 48673.
7. J. Hadar, J. Garner, S. Skidmore, H. Park, K. Park, Y. K. Jhon, Y. Wang. “Correlation Analysis of Refractive Index (dn/dc) for PLGAs with Different Ratios of Lactide to Glycolide" Scientific Poster presented at 2018 annual meeting of Controlled Release Society
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